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      能試驗機原拉力測試全

       ?。牛校模偷牧螯S硫化優化,需要解決的問題是噴霜和硫化速度以及物理機械性能優劣的綜合平衡。有文獻指出,TRA0.75/BZ1.5/M0.5/S1.5[1];M1.0/BZ1.4/TMTD0.6/Px0.3/S1.5;M0.5/TMTD0.3/Px0.8/OTOS0.5/S1.5;M0.5/TMTD0.3/Px0.8/DTDM0.5/S1.5[2](均為質量份)等體系不噴霜。本文在前人研究的基礎上,針對EPDM的硫黃硫化體系中常用的促進劑種類的挑選、促進劑并用對EPDM硫化膠物理機械性能和噴霜的影響作了一些初步探索,并與上述文獻所列硫化體系進行對比實驗,試圖研制出綜合性能較好的配方,并模索出EPDM硫黃硫化體系優化設計的思路。拉力測試

       ?。牛校模?荷蘭DSMK512×50(充油50%);ZBPD,廣州聯騰橡塑商貿有限提供(產地:美國);其他均為橡膠工業常用的原材料和助劑。

       ?。兀樱?160型開放式煉膠機(橡膠機械廠),QLB D×電熱平板硫化機(橡膠機械廠),P3555B2盤式硫化儀(北京環峰化工機械實驗廠),XL 100型拉力實驗機(廣州廣材實驗儀器有限),LX A型邵氏橡膠硬度計(六中量儀廠),百分測厚儀(六菱儀器廠),101-2型烘箱(滬南科學儀器聯營廠),401A型老化試驗箱(市試驗儀器總廠)。

        稱取2gEPDM按配方在開煉機上煉成母煉膠,分成16等份。分別加入相應的硫化體系配合劑,薄通并打六次三角包,放寬輥距至3mm,打卷五次,出片。用盤式硫化儀測得相應的硫化參數(160℃)。然后在平板硫化機上制取試片,?。?0+3min為正硫化時間,壓力10MPa,溫度160℃,排氣5次。能試驗機原

        硫化膠的拉伸性能按GB/T528-1998測試(I型試樣,拉伸速度500mm/min);撕裂性能按GB/T529-1999測試(直角型試樣,拉伸速度500mm/min);硬度按GB/T531-1999測試;熱空氣老化按GB/T3512-1999測試(老化條件135℃×72h)。用烘箱做加速噴霜實驗(由生產經驗總結得出,尚未見報道),將烘箱溫度設定為70℃,取一大口容器盛放足夠的水(確保72h內不被烘干),用細線mm厚)試樣懸掛于距水面約2cm處,保溫72h后取出觀察。

        將配方1,2進行對比可見,t10,t90及其他參數都極其相近,說明在該體系中硫黃用量相差0 6份對EPDM混煉膠的硫化特性影響不大。配方9,10相比,t10和t90相差都較小,說明DTDM對EPDM的硫化特性影響不顯著。

        配方12的硫化特性,t10,t50到t90的時間差短,混煉膠抗焦燒而且硫化速度快。拉力測試全使用了DM,CZ的配方8,9,10,11,12有較長的t10,配方10,12相比,不需要很多CZ即可達到延長t10的目的,一般情況下0 5份DM或CZ就足夠了,配方10,11可以證明;若超速或超超速的促進劑用量比較大時,應適當增加DM或CZ的用量,如配方3的t10就較小;DM與CZ并用會降低其抗焦燒的效果,如配方8的t10小于配方9。配方5,6相比,t90相差達1分多鐘,說明Px或者TMTD會明顯影響混煉膠的硫化速度,增加TMTD用量會明顯地縮短t90。配方5與配方C以及配方7與配方D之間只有TMTD用量的差別,對比其t90很容易發現這一點。配方9,10,11的t90很接近,促進劑ZDC功不可沒,增加ZDC用量可顯著增加EPDM的硫化速度。從硫化機理來看,秋蘭姆類促進劑促進硫化時要經過生成二硫代氨基甲酸鹽的階段,在某種程度上可歸為一類;配方3跟配方8相比,配方8的t90還短,說明PZ對EPDM混煉膠的t90的影響比ZDC還大,PZ更易縮短EPDM混煉膠的t90。配方3與配方A相比,TRA用量接近,同為二硫代氨基甲酸鹽類促進劑,配方A中BZ用量比配方3中ZDC多0. 5份,而配方3的t90還短一分鐘,說明ZDC對EPDM混煉膠t90的影響大過BZ。從PZ,ZDC,BZ對EPDM混煉膠t90的影響綜合來看,可以得出PZZDCBZ的結論,即對二硫代氨基甲酸鹽類促進劑而言,氨基上的取代基越大,其促進劑效果降低;秋蘭姆類促進劑在某種程度上類似于二硫代氨基甲酸鹽類促進劑(硫化過程中),其促進效率也類似。

        由配方5,6,7,8可以看出,要想使EPDM硫化膠具有優異的綜合物理機械性能,促進劑的用量不能高,對比配方9,10可以看出,隨促進劑總用量減少,硫化膠的拉伸強度,拉斷伸長率,撕裂強度都明顯增大,這是由于促進劑用量增加,在有效硫含量相同的情況下硫化膠中單硫和雙硫交聯鍵增多,所得硫化膠的交聯密度較大,承受應力時,容易發生應力集中,導致弱的交聯鍵首先斷裂從而發展使硫化膠被破壞;但交聯密度較大時,硫化膠硫化充分,制品耐老化性能較好,拉斷變形低。

        對比配方1,2,拉伸強度、撕裂強度相差不明顯,但是拉斷伸長率、定伸應力、硬度相差明顯;配方1的拉斷變形高達20%,是配方2的2倍,說明有效硫含量小于1 .2份時,EPDM硫化膠交聯密度不足;所以在降低促進劑用量的同時應適當增加硫黃用量,以保證足夠的交聯密度;但硫黃用量也不宜增加太多,否則很容易造成噴霜。配方12使用了5 7份的促進劑,僅硫化特性比較好,而物理機械性能并不十分突出。ZBPD為新型的進口EPDM專用促進劑,與市場上常用的EG-3(數種超速促進劑復合物)一樣有硫化速度快、交聯密度大、不易噴霜等特點,但某些物理機械性能不佳。ZBPD可能是一種相對分子量很大的促進劑,它需要較高用量才有較好的效果。拉力測試對比配方9,10,有效硫含量相同時,用0 .1份S代替0. 7份DTDM,二者硫化膠的物理機械性能相差明顯,這是由于硫化膠交聯密度差異造成的,說明DTDM能很有效地提高EPDM的交聯密度。促進劑TMTD在適量的范圍內對EPDM硫化膠的物理機械性能影響不大,但超過一定范圍會使硫化膠機械性能大幅度下降,如配方5與配方C相比,拉伸強度下降了很多。對比配方4,5,6,7,10,11及配方C,TMTD在EPDM中的用量不宜超過0. 6份。這是因為作為硫化促進劑的TMTD在硫化過程中先促進后硫化,用量較多時與DTDM一樣能提高EPDM硫化膠的交聯密度;對比配方4,8可知,TMTD對增加EPDM交聯密度沒有DTDM明顯。

       ?。冢模糜昧吭黾訉Γ牛校模土蚧z性能影響不是很大,配方3,10相比可以證明;PZ,BZ,Px都有類似的結論,說明該類促進劑與秋蘭姆類促進劑對EPDM作用機理又有所不同,配方設計時應加以區分。僅從物理機械性能來看,配方2,3,10,11硫化膠的拉伸強度大,撕裂強度高,拉斷伸長率高,拉斷變形低,綜合性能好。

        配方5,7硫化結束后立即噴霜,配方C,D在室溫、陰涼處擱置兩天后噴霜,配方D噴霜很輕微,配方6,9經加速噴霜實驗后才噴霜。配方9,10的主要差別是0 7份的DTDM,說明是DTDM造成配方9的硫化膠噴霜。配方5跟配方C比較可知,促進劑TMTD很易噴出;由配方7和配方D相比可見,TMTD用量不宜超過0 6份。Px極易造成EPDM硫化膠噴霜,配方C較配方6易噴霜可以說明。除硫黃及促進劑M等少數物質的噴霜是由于其用量太多,超過它們在EPDM中的溶解度(常溫),超出的部分溢出表面形成噴霜外,其余應該是在硫化過程中生成的新物質難溶于EPDM硫化膠造成的。從促進劑分子結構來看,Px由于含有苯基,它本身及硫化過程中的生成物與EPDM硫化膠相容性不好,所以很容易造成EPDM硫化膠噴霜。促進劑中若有較長(大)的飽和烷基(環烷基),它本身及硫化過程中的生成物與EPDM就會有較好的相容性,噴霜就會減輕或不噴霜,如配方A促進劑BZ使用多達1 5份仍不噴霜,從結構上看,TMTD比TRA更易造成EPDM硫化膠噴霜,配方7快速噴霜能說明這一點;噴霜還會由促進劑間相互作用引起,如配方6,各種促進劑用量都不算大,但硫化膠卻噴霜??偠灾?噴霜首先由配合劑結構決定,與膠料不相容的配合劑易噴霜;其次,配合劑間的相互作用既可以減少也可能加劇噴霜;再者,膠料本身對配合劑及其作用后的生成物的溶解能力大小決定噴霜的難易。

        綜上所述,促進劑TMTD能較快地縮短EPDM混煉膠的t90,但它們用量的增加既降低硫化膠的物理機械性能又易噴霜;隨氨基上取代基增大,PZ,ZDC,BZ對EPDM促進活性減弱,但它們在EPDM中的相容性增加,噴霜的傾向減小;DTDM不宜在EPDM中使用,它既易噴出又降低硫化膠的性能;以下幾個并用體系是EPDM的優良硫化體系,M,TRA,BZ,S;DM,TRA,ZDC,S;DM,PZ,CZ,DTDM,S;TMTD,ZDC,CZ,S;DM,TMTD,TRA,ZDC,S;硫化膠的物理機械性能好且不易噴霜。拉力測試2 4硫化膠耐熱空氣老化特性分析硫化膠耐熱空氣老化后的結果見表4。配方1,2相比,配方2的耐老化性能有了較大的改善,說明EPDM的硫黃硫化要保證的有效硫用量。配方10同樣可以適當增加硫黃用量來提高其耐熱性。硫化膠的耐老化性能與交聯密度密切相關,促進劑用量高的配方5的拉伸強度保持率很高且硬度變化也很小。配方9,10相比,DTDM對提高EPDM硫化膠的耐老化性很有幫助。綜合來看,有效硫含量在1. 8份左右可交聯充分,在1. 5份左右時需適當提高促進劑用量,在1. 2份左右交聯密度不足,如配方12的硬度和定伸應力較小而拉斷變形較大。

        (1)促進劑TMTD,Px及硫化劑DTDM易造成EPDM硫化膠噴霜;促進劑DM,CZ能改善EPDM混煉膠的抗焦燒特性。

        (2)隨著氨基上取代基的增大,秋蘭姆、二硫代氨基甲酸鹽類促進劑的活性減弱,而噴霜傾向也減弱。

        (3)一定并用比的M/TRA/BZ/S;DM/TRA/ZDC/S;TMTD/ZDC/CZ/S;DM/TMTD/TRA/ZDC/S等4組硫化體系綜合性能比較好且不易噴霜。

        [1]梁星宇,周木英 橡膠工業手冊—第三分冊,配方與基本藝[M] 北京:化學工業出版社,1992 126-129

        [2]繆桂韶 硫化體系對EPDM硫化膠噴霜的探索[J] 特種膠制品,1998,19(3):6

        [3]何順雄,羅權 硫化劑DTDM對EPDM硫化性能的影[J] 特種橡膠制品,2001,22(1):1
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